X荧光光谱仪软件操作详细说明

振国

布鲁克  S8 TIGER
X 射线荧光光谱仪
软件手册
（SPECTRAplus 版本 2.0 及以上）


手册的使用说明
本手册是 S8 Tiger 型 X 射线荧光光谱仪的随机分析软件 Spectra Plus 的使用说明书，适合版本号为 2.0 及以上的 Spectra Plus 软件。主要介绍如何建立定量分析方法的校准曲线，以及无标样分析软件。本说明书介绍了软件的常用功能，全面的功能介绍请参考 Spectra Plus 软件的英文说明书。
目 录
软件的总体介绍4Spectra Plus 软件的启动4如何定义用户和用户级别6建立定量分析方法工作曲线的操作说明8定义分析方法9定义要分析的元素和氧化物10定义要分析的特殊化合物11定义标准样品12定义制样方法122.2.1 定义“参数”142.2.2 定义“尺寸”172.2.3 定义“污染”182.2.4 定义“支撑膜”19创建和定义“标准样片”202.4 测量21测量方法向导21测量方法参数22谱线选择23漂移校正26第一次测量标准样片29设置谱线参数32第二次测量标准样片412.5 校准42管理标准样片42计算（绘制工作曲线）43校准工具框45绘制工作曲线的步骤46查看工作曲线的“摘要”552.6 公式（选项）56限量检查（选项）57结果输出格式582.9 应用59无标样分析方法的操作说明60关于无标样分析方法60无标样分析方法的原理61X 射线信号的获得62采用无标样分析方法测量日常样品63无标样分析结果的评估64评估程序的功能介绍65推荐的操作步骤71日常测量72测量程序（V2 版本）72漂移校正72测量未知样74Loader（进样器）中的其它功能75测量程序（V3 版本）75漂移校正75测量未知样76SPECTRAplus文件结构77文件结构77plusSPECTRA软件的文件类型和后缀78plusSPECTRA软件的工作流程（定量分析方法）79
3

• 软件的总体介绍
  
  
  • Spectra Plus 软件的启动
    
  
  

1、 双击桌面上的 Spectra Plus Launcher。
（在与仪器连接的专用计算机上，Spectra Plus Launcher 在开机时自动运行）


2、如果是第一次登录，会出现如下提示，点击OK。
3、输入用户名和密码：
不同的用户级别有不同的用户名和密码。最高级别的用户是“管理员”。管理员的用户名：Admin 密码：admin


点击 OK。


4、登录后出现如下界面。
“工具”中的项目：

• “测量”按钮：打开进样器程序 Loader，可以测量
  
• “结果”按钮：打开结果管理器程序，可以查询结果
  
• “评估”按钮：打开评估程序 Eval，可以计算和评估定量分析和无标样分析的结果
  
• “应用”按钮：打开定量分析方法的编辑程序 ApplicationWizard，建立定量分析方法
  
• “工具”按钮：打开其它程序（如光谱仪对光、光谱仪系统设置等）
  

• 如何定义用户和用户级别
  

软件可以设置不同的操作人员拥有不同的操作权限。

• 点击“工具”按钮，选择“光谱仪系统设置”。
  注意：进入“光谱仪系统设置”后，除了“用户”，不要修改其它栏目。否则，如果不小心修改  了仪器的配置，会引起意想不到的错误。
  
• 点击“用户”，可以定义用户名称和密码，以及用户的操作级别。
  
• 点击“增加新的用户”。见下图。
  
• 输入用户名。
  
• 输入密码。
  注意：密码要大于 4 位
  
• 选择用户级别。
  在“用户级别”中有 4 个级别可选：
  
  
  
  • 普通用户：最基本的级别，允许测量样品，允许查看结果。
    
  • 互动评估用户：在“普通用户”的基础上，可以评估无标样分析结果。
    
  • 实验室经理：在“互动评估用户”的基础上，可以建立和修改工作曲线。但不能修改仪器配置。
    
  
  

管理员：管理员级别，最高的级别，可以作任何修改。
定义了新用户后，可以以新用户登陆。

• 点击 Launcher 上已经登录的用户名，退出登录。
  
• 点击 Launcher 上的“登录”
  
• 输入用户名和密码，重新登录。
  

重新登录后，根据用户的级别不同，Launcher 上会有不同的活动栏目。如下图所示，是以“普通用户”的等级进入的，仅允许测量样品和查看测量结果。

• 建立定量分析方法工作曲线的操作说明
  

下面介绍建立定量分析方法，即建立工作曲线（校准曲线）的操作步骤。在本软件中，将工作曲线也称为应用方法。


点击 Launcher 上的“应用”，建立工作曲线。软件运行 ApplicationWizard 程序。
概述：
1、 屏幕的左边是建立工作曲线的向导；右边是具体的要求。按步骤走到最后一步“应用”，工作曲线完成。
2、 建立工作曲线，主要有 4 个步骤：

• 定义分析方法。包括分析方法的名称，要分析的成分，已有的标准样品名称及含量。
  
• 定义制样方法
  
• 测量。包括二个部分：
  
  
  
  • 定义测量方法（选择测量谱线，定义每条谱线的最佳测量参数和测量时间）；
    
  • 根据已定义的谱线条件和测量时间测量每个标准样品，将谱线强度采集下来。
    
  
  

• 绘制工作曲线
  

• 定义分析方法
  1、点击“文件” - “新建应用”，出现如下对话框。
  要求输入应用方法的名称，点击 OK 后会生成一个后缀为*.devm 文件，这个文件是应用方法的草案。当进行到最后一步时会生成正式的应用方法文件，后缀为*.evm。
  

2、到“材料”这一步，要定义：

• 分析的材料的名称；
  
• 要分析的成分；
  
• 已有的标准样品的名称及含量。这些定义都会保存到数据库中。
  

3、定义“材料组”的名称，相当于定义数据库中的一个目录。可以新建“材料组”，也可以在默认  的材料组（application）中定义新的“材料”。通常不用新建材料组。
4、定义“材料”的名称，即分析方法的名称。输入材料的名字，点击“新建”。

• 定义要分析的元素和氧化物
  到“元素”步骤，定义要分析的成分。所定义的成分以元素或氧化物存在。
  

注意：
1、 X 射线荧光光谱只能分析元素的含量，不能确定是以元素还是以氧化物存在。
2、 定义元素或氧化物，是以元素或氧化物来计。其目的有 2 个：

• 输出格式的需要；
  
• 将样品中主量成分定义清楚，有助于在绘制工作曲线时采用理论α系数校正元素间的影  响。
  

• 定义要分析的特殊化合物
  到“化合物”步骤，定义以其它形式存在的特殊化合物。
  有些成分，既不是以单质元素存在，也不是以标准氧化物存在。可以在这个步骤中加入特殊的化合物。
  
• 定义标准样品
  

到“标准样品”步骤。

• 定义标准样品的名称。
  
• 输入标准样品中各成分的含量。
  
• 定义所输入含量的单位、小数位数。
  
• 有些不测的成分可以定义为余量。如钢铁中的 Fe，铝合金中的 Al，水溶液中的 H2O。注意：输入含量时，请用 Tab 键表示确认。
  

• 定义制样方法
  

每个应用方法都必须包含一个与之相对应的制样方法。
可以选择已有的制样方法名称，也可以定义新的制样方法名称。
注意：如果选择已有的制样方法名称，不要对该制样方法的参数进行修改。否则会影响与这个制样方法有关联的应用方法。

• 定义“参数”
  如果软件中已有的制样方法不适合当前的应用方法，可以新建制样方法。到“参数”步骤。
  1、 输入新的制样方法名字，点击“新建”。新的制样方法的参数与选中的已有的制样方法的参数是一样的。下一步可以修改新制样方法的参数。
  2、 选择方法（如何制样的）。
  定义“添加物”
  如果在制样方法中选择了熔融制样或压片制样，可以定义在制样过程中加入的添加物，如熔融制样的熔剂、压片制样的粘结剂等。
  注意：定义添加物的目的是将样片中的成分定义清楚，不光样品中的成分，也包括加入的添加物，因为添加物的成分也会影响测量元素的结果。
  1、选择添加物
  几种常用的添加物：
  

• Lithiumtetraborate：四硼酸锂
  
• Lithiummetaborate：偏硼酸锂
  
• Stearic Acid：硬脂酸
  
• Cellulose：淀粉、纤维素
  
• Wax：黄腊粉
  2、定义制样时样品和添加物的量。
  点击“下一步”到“尺寸”步骤，会弹出一个窗口要求保存制样方法。
  应用方法中的每个标准样品都与某种制样方法相关联，即标准样品包含有制样参数信息。如果在新建的应用方法中，选择了已有的制样方法。当这个制样方法被修改时，软件会提醒是否对与这个制样方法相关联的标准样品中的制样参数进行更新。
  具体操作方法：
  1、如果是新建的制样方法，可以直接点击“OK”。
  2、如果是选择了已有的制样方法，最好不要修改。如果要修改，可以选择“不复制参数”，以避免修改了其它应用方法中的标准样品的参数。
  

• 定义“尺寸”
  在“尺寸”步骤，可以定义样片尺寸。
  定义样片的尺寸，目的是定义样片的厚度，如果样片是足够厚的，可以随意定义。如果样片的厚度没达到无限厚，要仔细定义样片的厚度。
  通常只需定义样品的直径和质量。
  

注：在大多数情况下，可以跳过这项。

• 定义“污染”
  定义样片在制样过程中带来的污染。
  注：在绝大多数情况下，可以跳过这项。
  

• 定义“支撑膜”
  

定义液体杯的支撑膜。
定义液体杯的膜的材质、厚度、密度。仅在使用液体杯（如粉末样品、液体样品分析时）时需要定义。
注：
1、Mylar 膜的厚度通常有 3 种：6um、3.6um 和 2.5um。密度为 1.4g/cm3。
2、Prolene 膜的材质为聚丙烯（Polypropylene），厚度一般为 4um，密度为 0.9g/cm3。

• 创建和定义“标准样片”
  在 Spectra Plus 软件中，将“标准样品＋制样方法”，定义为“标准样片”，标准样片就是经过制样的标准样品。
  可以直接点击“创建”，创建所有的标准样片。
  如果要修改每个标准样片的制样参数，可以点击“高级选项”，出现如下图界面。可以对每个标准样片的制样参数进行修改，如样品和熔剂的重量。
  
• 测量
  

测量包括二个步骤：测量方法向导和测量标准样片。
首先要创建一个测量方法文件（*.mm），在测量方法中需要定义：测量的谱线，谱线的参数， 谱线的测量时间。然后根据测量方法中定义的条件测量所有的标准样片，获得每个标准样品的每条谱线的测量强度（信号）。

• 测量方法向导
  首先创建一个测量方法文件。点击“创建新的测量方法”，软件会自动去调用“测量方法向导”程序，   产生一个后缀为（*.mm）的测量方法文件，并进入测量方法向导界面。
  
  
  • 测量方法参数
    
  
  

在“测量方法参数”栏目，主要选择测量光路的气氛，对于固体和压片样品，一般选择“真空”光路。另外还要选择准直器面罩的尺寸。

• 选择光谱仪模式。
  注意：测量液体样品或粉末样品时，一定要选择“氦气”模式或“常压氦气”模式。“氦气”模式适合分析挥发较慢的样品，如水溶液；“常压氦气”模式适合挥发较快的样品。“氦气”模式比   “常压氦气”模式的氦气消耗量小。
  
• 选择准直器面罩，应选择与样品杯开口相对应的尺寸。
  
• “默认谱线参数”的作用是：根据分析精度（计数统计误差）的要求确定测量时间。
  

• 谱线选择
  

这个栏目的目的是选择与所测量成分相对应的分析谱线。


当创建了新的测量方法后，软件会根据所要分析的元素和输入的标准样品的含量，自动地从谱线库选择合适的谱线。
谱线库中的谱线

所有的谱线都保存在谱线库中：C（T）：\SPECplus\Libraries\S8-LineLibrary.fll 谱线库中包含二类谱线：

• 软件预设的谱线。
  或称之为“预校准谱线”。这些谱线不仅定义了测量参数：如激发电压、电流、滤光片、准直器、分光晶体、探测器、PHA 的范围等参数；还定义了漂移校正样，每条谱线还有预校准数据，即这条谱线的灵敏度（kCPS/%，含量与信号强度的对应关系）。无标样分析就是采用预校准谱线。预校准谱线是不允许修改的。
  
• 用户自定义的谱线。
  给预校准谱线加一个后缀（一般是分析方法的名称），就成为了自定义谱线，自定义谱线可以修改。
  谱线的命名规则
  
• KA1：Kα线
  
• KB1：Kβ线
  
• LA1：Lα线
  
• HS：高灵敏度谱线（High sensitivity），采用粗准直器（0.46 准直器）来提高测量信号
  
• HR：高分辨率谱线（High Resolution），采用细准直器（0.23 准直器）来提高分辨率
  
• Alt：备用线，采用了特殊晶体，如 LiF220，Ge 等
  
• Min：适合测量微量成分
  
• Tr：适合测量痕量成分，PHA 较窄：60～140。无标样分析常用这条谱线
  
• Maj：适合测量主量成分，为防止信号强度超过探测器的线性范围，降低了电压和电流，并且 PHA 扩大到：35～300
  

例子：Fe 的谱线

谱线名字	光管kV	准直器	晶体	PHA	备注
LLD	ULD
Fe KA1-HS-Min	60	0.46	LiF200	50	150	高灵敏度谱线，适合测量含量很低的成分，常用谱线
Fe KA1-HS-Tr	60	0.46	LiF200	60	140	用于无标样分析
Fe KA1-HR-Min	60	0.23	LiF200	50	150	高分辨率谱线，适合测量比较复杂的样品，常用谱线
Fe KA1-HR-Tr	60	0.23	LiF200	60	140	用于无标样分析
Fe KA1-ALT-Min	60	0.23	LiF220	50	150	选用 LiF220 晶体分光，适合测量有谱线重叠的样品
Fe KA1-ALT-Tr	60	0.23	LiF220	60	140	用于无标样分析
Fe KB1-HS-Min	60	0.46	LiF200	50	150
Fe KB1-HS-Tr	60	0.46	LiF200	60	140	用于无标样分析
Fe KB1-HR-Min	60	0.23	LiF200	50	150
Fe KB1-HR-Tr	60	0.23	LiF200	60	140	用于无标样分析
Fe KB1-ALT-Min	60	0.23	LiF220	50	150
Fe KB1-ALT-Tr	60	0.23	LiF220	60	140	用于无标样分析
Fe KA1-Maj	50	0.23	LiF200	35	300	用于主量成分的分析
Fe KB1-Maj	50	0.23	LiF200	35	300	用于主量成分的分析
Fe LA1-HR	30	0.23	XS-55	50	150
Fe LA1-HS	30	0.46	XS-55	50	150

选择谱线
如果觉得软件默认所选的谱线不合适，可以更换谱线。点击元素，出现如图的界面，可以改变谱线。
屏幕上半部分是这个分析方法所用的谱线，屏幕的下半部分是在谱线库中与分析元素相对应的所有可选谱线。


选中不需要的谱线，点击“移去”，将这条谱线从测量方法中删除。然后到“谱线库中可用的谱线”选择一条合适的谱线，点击“插入复制线”按钮将谱线加到测量方法中，最多可以加三条谱线。

• 漂移校正
  

为何要定义漂移校正样？



随着时间的变化，仪器的测量灵敏度会有所变化，这样测量结果就不准确了，需要重新建立工作曲线。定义了漂移校正样以后，就不需要频繁做工作曲线，只需定期测量漂移校正样就可以了，通过计算漂移校正样的强度变化，对仪器的测量灵敏度进行校正。
如何选择漂移校正样品？

• 漂移校正样的化学和物理性质要比较稳定，即漂移校正样在长期放置后不要有什么变化， 我们要用漂移校正样校正仪器的变化，样品本身不能有什么变化。
  
• 熔融制样的玻璃片是比较稳定的。如果用压片样品作为漂移校正样，粉末压片样品的表面会有变化，要准备一瓶粉末样作为漂移校正样，需要经常重新制备压片样品。如果没有合适的漂移校正样，可以考虑用随机带来的 5 个参考样品做漂移校正样。
  
• 漂移校正样中的元素的含量要适中，最好是要分析的含量范围的上限。如果含量太低，会导致强度信号太弱，信号本身的波动太大。
  
• 可以定义 2 个漂移校正样，但一般定义一个就足够了。
  
• 每条谱线都要定义漂移校正样。
  
• 如果有二条谱线的性质很接近，可以用其中一条谱线做漂移校正谱线校正另外一条谱线的漂移。这二条谱线的测量条件中允许有不同的测量角度和激发电流，其它参数必须一致。
  

如何定义漂移校正样？

• 增加：可以增加新的漂移校正样
  
• 替换：可以用输入的漂移校正样代替已有的漂移校正样
  
• 用标准样品代替：可以用标准样品做漂移校正样
  
• 详细：点击“详细”，会出现一个新的界面，允许增加、替换漂移校正样，还可以修改漂移校正的参考谱线，即：如果有另外一条谱线的测量条件与当前谱线的测量条件相近，可以用另外的谱线作为当前谱线的漂移校正参考谱线。
  到这一步，在“测量方法向导”中定义了：1、测量方法参数，2、选择了谱线，3、漂移校正样。 下一步要检查所选的谱线和漂移校正样是否合适，定义适合所分析样品的测量角度（谱线的默认测量角度是理论角度，可能与样品的实际测量角度有些差异）。
  因此，接下来应该去测量样品，检查并优化测量参数。优化测量参数有二种方法：
  
• 到“测量方法向导”的“测量参数”栏目中，测量样品并优化条件，建议在标准样品不允许重复   测量时采用此方法。
  
• 到“测量标准样片”步骤中，用扫描模式测量标准样品，将标准样品的扫描图记录下来，再回 到“测量方法向导”的“测量参数”栏目进行条件优化，建议在标准样品允许重复测量时采用此   方法。
  

下面，按照第 2 种方法优化测量参数。
点击“下一步”到“测量标准样片”步骤，会弹出如下对话框，要求保存测量方法和谱线库。点击   “是（Y）”确认。

• 第一次测量标准样片
  

我们会二次进入这个“测量标准样片”的步骤。第一次进入的目的是：
采用扫描模式，分析样品（可以是标准样品，也可以是将来要分析的日常分析样）中的各条分析谱线。其目的是用扫描模式测量标准样品，将标准样品的扫描图记录下来。
第二次进入的目的是：
当谱线的测量参数都优化好后，根据已优化的测量参数，采用定点测量模式测量所有标准样片， 记录各条分析谱线的强度，用于绘制工作曲线。
点击“启动”，软件会自动去调用“Loader（进样器）”程序。
现在进入了“Loader（进样器）”的界面。
Spectra plus 软件目前有二个版本，2013 年底前的版本是 V2 版本，2014 年以后是 V3 版本， 这二个版本的 Loader 程序有比较大的变化。下面针对不同的版本分别介绍。
Loader 进样器（V2）

进入 Loader（进样器）界面后，会弹出“导入标准样品”的对话框，在对话框中是我们在前面生成的标准样片，可以全部选中，也可以选择一部分。然后点击“导入到”，将样品放入到相应的  位置。


注：也可以从“Loader（进样器）”界面的“标准样品”的“从数据库导入”，来调入“导入标准样品”的对话框。
当所有标准样品都导入到进样器后，点击“发送所有的样品 ”，打包发送所有的样品。这时会弹出有 3 个选项的对话框：

• “正常，按测量方法中的定义”，即按测量方法中的定义的测量模式进行测量。
  
• “强制扫描模式”，不管测量方法中定义的测量模式，强制用扫描模式进行测量，其目的是将各个样品的谱线 2θ扫描图记录下来。
  
• “强制扫描和 PHA 分析模式”，不管测量方法中定义的测量模式，强制用扫描模式进行测量， 并进行 PHA 分析，其目的是记录 2θ扫描图和 PHA 分析图。
  第一次测量标准样品时，一般选择第三项，然后点击“OK”。
  仪器会对每个选中的标准样品中的每一条分析谱线进行 2θ扫描，并进行 PHA 分析。
  Loader 进样器（V3）
  2014 年以后的软件采用 V3 版本。进入Loader（进样器）界面后，会直接进入到测量校准样品界面。
  在“测量模式”中有三个选项：
  
• “Normal”，即按测量方法中定义的测量模式进行测量。
  
• “Force scan”，不管测量方法中定义的测量模式，强制用扫描模式进行测量，其目的是将各个样品的谱线 2θ扫描图记录下来。
  
• “Force  scan  +  PHA”，不管测量方法中定义的测量模式，强制用扫描模式进行测量，并进行 PHA 分析，其目的是记录 2θ扫描图和 PHA 分析图。
  

第一次测量标准样品时，一般选择“Force scan + PHA”，然后装入样品进行测量。仪器会对每个选中的标准样品中的每一条分析谱线进行 2θ扫描，并进行 PHA 分析。

• 测量时间信息
  设置谱线参数
  

当标准样品测量完毕，回到“测量方法向导”中的“测量参数”栏目。如图，各个标准样品的扫描图  已列于其中。
“谱线参数”中各栏目的作用

优化谱线参数
“谱线参数”的目的是对分析谱线的测量条件进行优化，如选择合适的峰位、背景位等。
第一步：选择峰位

一般情况下，定量分析方法采用“定点测量”模式，即只测量峰位的信号。无标样分析方法，采 用“扫描测量”模式。因此，建立定量分析方法时，要选择每一条谱线的峰位。
峰位的选择依据：既对称又比较高的位置。
当选择了一条谱线后，软件会自动选择一个合适的峰位。峰位线是红色的，表示已经优化过了。峰位线是绿色的，表示未优化，在理论位置上。
可以拖动峰位线到合适的位置。也可以在峰位线处点击鼠标右键，选择峰位的选项。


第二步：选择背景

如何确定背景位置？

• 如果各个标准样品的背景强度比较一致，可以不定义背景位。
  
• 如果峰的强度远大于背景的强度，可以不定义背景位。
  
• 如果峰的强度与背景的强度比较接近，如峰的强度小于背景强度的 2 到 3 倍，这时需要定义背景位。
  
• 如果背景是斜的，可以定义多个背景位。
  
• 背景位不能有样品中其它元素的谱线信号出现。
  可以根据“背景波动的影响”来确定是否设置背景。
  

：有提示信息



：有警告
如何设置背景?
在准备设为背景的位置上点击鼠标右键，选择“新的背景位置”定义当前位置为背景位。
背景强度的保存
“模式”用于保存背景的强度值，根据所保存的背景强度，软件会自动优化背景的测量时间。
第三步 选择PHA（脉冲高度分布分析）
点击


，会出现 PHA 的分布图。

• 如果在前面的 2θ扫描图中观察到的峰位的强度值小于 100kCPS，可以不修改软件默认的PHA 窗口。软件的 PHA 默认窗口：50～150％
  
• 如果在前面的 2θ扫描图中观察到的峰位的强度值在 200～300kCPS，要将 PHA 窗口加宽， 拖动蓝色的 PHA 窗口，将堆积（pile up）的脉冲计进来，（见下图）。但这时要小心可能有其它元素的高次线。推荐的 PHA 范围：40～250％
  
• KCps
  3
  4
  5
  6
  如果在前面的 2θ扫描图中观察到的峰位的强度值大于 300kCPS，要把强度值降下来。
  0
  1
  2
  1050100120140160180200220240260280    300
  %
  修改测量参数，重新扫描。
  如果在  2θ扫描图中发现有异常情况：如峰的强度太高、有严重的谱线重叠、信号太弱等。可以更改仪器的测量条件，再扫描样品，作进一步的条件优化试验。但这时只能对一个样品进行扫描，以一个样品的扫描图来确定测量条件。
  1、 到“修改测量参数”栏目修改测量参数。
  2、 到“直接测量”栏目，输入样品位，点击“运行”按修改后的测量参数测量。
  3、根据新的扫描图，重新确定合适的峰位、背景位、PHA 范围等。
  第四步：确定测量时间
  有二种方式确定每条谱线的测量时间。
  
• 软件默认的测量时间，如果不作任何时间设置，软件会根据在“测量方法参数”栏目中的“默认谱线参数”，和标准样品的成分含量，自动确定测量时间。
  
• 用户自定义测量时间。
  软件默认的测量时间
  软件会依据谱峰的强度和成分的测量精度要求，确定测量时间。首先，软件根据标准样品的成分含量，确定测量精度，即 CSE（计数统计偏差）。然后软件根据在“测量方法参数”栏目中设置的“默认谱线参数”，确定测量时间。
  

：有提示信息


：有警告
用户自定义测量模式和时间
如果发现测量时间不合适，可以点击“模式和时间”栏目重新定义时间。

• 可以修改每个成分希望达到的分析精度，由软件根据分析精度要求自动确定测量时间。
  
• 或者直接固定每个成分的测量时间，这时需要将 CSE 设为“关”，然后设置固定的测量时间。一般可以将一个元素的测量时间设定为 10 秒。
  

在建立定量分析方法的工作曲线时，通常选择“固定” 测量模式。在建立无标样分析方法时，大多数情况下选择“扫描”模式。

允许的最长时间，如果到了测量的最长允许时间， 即使还没达到要求的测量精度，仪器也停止测量。
计 数 统 计 误 差CSE，也叫测量精度。是测量的相对误差。
如果不希望通过软件来自动确定测量时间，而是由自己来设定测量时间， 要将 CSE 选择为“关”。
设置背景的测量时间。

• 第二次测量标准样片
  

将所有谱线按上述的 4 个步骤，确定测量条件。当全部定义完毕，点击下一步，软件会提示保存测量方法和谱线库，按 OK 确定，进入“测量标准样片”。
这是第二次进入到“测量标准样片”，这次要按照测量方法规定的分析谱线、测量时间，按照已 经优化好的分析谱线的测量参数，测量每个标准样品，采集每条分析谱线的强度值。
点击“启动”后，进入 Loader（进样器）程序，选中所有的标准样品和漂移校正样，按正常模式
（Normal）进行测量。
至此，标准样品的成分及含量已定义，标准样品的信号强度已测量，下一步可以绘制工作曲线， 建立含量与强度的对应关系。

• 校准
  

点击下一步，到“校准”，“校准”有二个步骤：

• “管理标准样片”，用于确定参与绘制工作曲线的标准样片。
  
• “计算”，计算工作曲线的斜率、截距、元素间的校正系数、谱线重叠系数等。这步是真正的画工作曲线。
  

• 管理标准样片
  到“管理标准样品”步骤，出现如图界面。图中所列的是用于建立工作曲线的标准样品，文件“存在”表示该标准样品已测量，如果文件显示为“丢失”，表示该标准样品没有测量。
  

如果将标准样品名左边的“√”去掉，该标准样品将不参与绘制工作曲线。
导入更多的标准样片
如果要添加更多的标准样品参与绘制工作曲线，可以点击“导入更多的标准样片”，出现如图的界面。
上面的表格是当前参与建立工作曲线的标准样片。
下面的表格是希望导入的标准样片，可以是新增加的标准样片，也可以是其它工作曲线用的标准样片。

• 计算（绘制工作曲线）
  

点击“下一步”，进入到“计算”， 绘制工作（校准）曲线。建立校准曲线，主要要计算下列系数：

• 工作曲线的斜率：软件会自动计算工作曲线的斜率。
  
• 工作曲线的截距：根据需要，可以将截距设置为 0，或计算截距。
  
• 校正谱线重叠
  
• 校正元素间的吸收增强效应，即α系数校正上述系数的计算通过操作“校准工具框”来实现。
  

• 校准工具框
  选择分析的成分
  选择分析谱线
  显示工作曲线的标准偏差
  
  点击分析谱线， 选择相应的分析谱线，并点击“
  ”，将这条谱线设为这个工作曲线的默认分析谱线。
  点击“截距”下面的 “开”，计算工作曲线的截距。点击“ 截距”下面的“关”， 将工作曲线的截距设为零。
  按净强度或毛强度计算工作曲线
  
  显示工作曲线的图形的界面
  显示α系数校正界面
  
  显示工作曲线的表格的界面
  显示谱线重叠校正界面
  
  显示内标校正界面
  
  显示工作曲线的摘要界面
  
  显示工作曲线的绘制过程的界面
  
• 绘制工作曲线的步骤
  

第一步 确定分析谱线

• 点击分析成分，选择要分析的成分，也可以点击
  

来切换成分。

• 点击分析谱线，选择相应的分析谱线，并点击“
  

”，将这条谱线设为这个工作曲线的默认分析谱线。

• 点击“截距”下面的“开”，计算这条工作曲线的截距。
  

第二步 以图形格式显示工作曲线。
以图形格式显示工作曲线，找出明显偏离工作曲线的点，找到偏离的原因，左键双击将该点变成红色，不参与工作曲线的回归。



再次双击可以激活该点，让这个样品参与工作曲线的回归。注意：不能随意去掉点，去掉某一点，必须要有理由。
第三步 以表格形式显示工作曲线
以表格形式显示工作曲线，点击“绝对偏差”或“相对偏差”，按偏差大小排序，观察偏差有无超过  允许的分析误差，如有，找出原因。在这里，也可以通过鼠标左键双击来取消或激活标准样品。
第四步 谱线重叠校正
S8 Tiger 是波长色散型 X 射线荧光光谱仪，大多数的谱线都是可以分开的，谱线重叠的可能性较小。但是，如果在“测量方法向导”的“谱线参数”的 2θ扫描图中，观察到了有谱线重叠，要进行谱线重叠校正。




在校准工具框中点击谱线重叠校正的


   图标， 进入谱线重叠校正界面。右键点击空白处，出现“插入新的...”，可以插入新的谱线重叠校正项。
点击“插入新的...”，出现谱线重叠校正的选项界面。这个界面可以选择重叠谱线，定义重叠校正系数。
如何判断重叠谱线？
如果存在重叠谱线，一般会在 2θ扫描图中观察到。
可以设置重叠谱线的搜索参数，根据搜索参数，软件会提示可能的重叠谱线。设置“搜索的参数”：

• “最小含量”：标准样品中含量大于这个最小含量的所有元素
  
• “距离（× 准直器角度）”：距离当前谱线峰位的 2θ 角度范围
  只有同时满足上述二个要求的谱线，才是可能的重叠谱线。如上图中的例子：标准样品中最小含量大于 1000PPM 的元素，如果这些元素的谱线的峰位出现在“ Mg KA 线的峰位±15×准直器角度”范围内，就是对 Mg KA 线有重叠的谱线。
  “搜索的参数”设置完成，点击“重叠谱线”下拉菜单，软件会显示可能的重叠谱线。
  如何进行谱线重叠校正？ 谱线重叠校正的公式
  

β：谱线重叠系数；Ik：参与谱线重叠校正的项目
首先选择重叠的谱线，然后选择参与谱线重叠校正的项目，这个校正项有 3 种选项：

• “测量强度”，因为重叠的谱线不一定是测量的谱线，但重叠的谱线与测量的谱线会有一定的关系，因此可以选用已测量的谱线参与谱线重叠校正。
  
• “计算强度”，计算的重叠谱线的理论强度，如果样品中  95%以上的含量都知道，可以计算出重叠谱线的理论强度。
  
• “含量”，重叠元素的含量。
  选择了重叠谱线和校正项后，下面需要定义校正系数。一般选择“允许调整”，软件会自动计算 谱线重叠系数。
  注意：计算谱线重叠系数是采用数学回归方法，计算 1 个重叠系数要求有 3 个标准样品做支持。
  第五步 α系数校正
  元素间存在吸收增强关系，
  
  如不锈钢样品中，Ni 会激发 Fe 和 Cr 的信号，存在增强效应。Cr
  会吸收Fe和Ni 的信号，存在吸收效应，这些影响也称为基体效应。元素间的吸收增强效应可以通过数学方法校正，即α系数校正。
  

下面进入到α系数校正。
基体效应的校正公式α系数校正公式：
Ci=s × Ii ×（1＋∑αij×Cj）＋b式中：
Ci、Cj：测量元素和影响元素的浓度
S、b：校准曲线的斜率和截距 Ii ：测量元素的 X 射线荧光强度αij ：α系数
α系数的计算方法           α系数的计算方法有二种：

• 经验α系数，是根据数学回归得到的，计算 1 个α系数要求有 3 个标准样品做支持。
  
• 理论α系数，是根据元素之间影响的一些物理参数计算的，和标样数量无关。理论系数又分  二种：
  
  
  
  • 变化的理论α系数
    
  • 固定的理论α系数
    如何选择α系数的计算方法？
    
  
  

• 对于熔融制样或金属样品，尽量采用理论α系数校正方法。
  
• 对于压片制样方法，主要看颗粒效应的影响严重否，如果影响严重，建议用经验α系数法。
  
• 对于微量元素，建议采用变化的理论α系数校正方法。对于常量元素，如果含量范围宽，用   变化的理论α系数校正方法；如果含量范围窄，建议用固定的理论α系数校正方法。
  α系数校正的操作方法
  
• 变化的理论α系数
  软件默认用变化的理论α系数进行校正。该校正方法适合于基体成分变化很大的样品。
  
• 固定的理论α系数
  点击“固定α系数（浓度模式）”，采用固定的理论α系数校正。
  
• 不校正
  点击“不校正”，α系数为 0。
  
• 经验α系数校正
  

点击“不校正”，去掉理论α系数，查看“影响”，找到影响最大的元素，也可以根据经验选择 影响比较大的元素。点中影响元素，按“计算”计算经验影响系数。


一般含量较高的元素是影响比较大的元素。
上述五个步骤完成后，一个化学成分的工作曲线就建好了。每个成分都要按以上步骤绘制工作曲线。每个操作过程，软件都会有记录并保存。
如何修改工作曲线的斜率和截距?

不建议修改斜率和截距。在某些特殊的情况下，可以修改截距，但一般不修改斜率。在修改截距前，首先点击“固定”，固定斜率和截距，然后修改截距。
注意：修改完斜率或截距后，按 Tab 键表示确认。

• 查看工作曲线的“摘要”
  

点击


可查看工作曲线的“摘要”。
注意观察“校准工具框”中间的“标准偏差”。将来分析未知样的分析结果的误差一般应小于这个标准偏差的二倍。


当工作曲线绘制完成，回到树形结构界面，点击“下一步”进入“公式”。软件会提示你对已绘制的工作曲线进行保存。

• 公式（选项）
  “公式”步骤，可以创建和编辑公式。这个公式是一个对所分析的成分进行加减乘除的计算公式， 如分析水泥生料时要计算 C3S（硅酸三钙）。
  可以点击“创建”生成一个新的公式，软件会调用“公式”程序。也可以点击“选择”选择一个已有的 公式。
  

如不需要计算公式，可跳过此项。

• 限量检查（选项）
  “限量检查”步骤，可以创建和编辑规格数据。规格数据是分析结果的限量要求，将来在显示结 果时，对不符合限量要求的分析结果可以用特殊的颜色来表示。
  可以点击“创建”生成一个新的规格数据，软件会调用“规格数据库”程序。也可以点击“选择”选择 一个已有的规格数据。
  

如不需要，可跳过此项。

• 结果输出格式
  “结果输出格式”步骤是创建和编辑结果的输出格式。点击“创建”后会产生一个默认的结果输出格  式，这个格式和前面输入标准样品成分的含量时的格式一致。
  如果要修改这个结果输出格式，点击“编辑”，软件会调用“结果管理器”程序。
  
• 应用
  

“应用”步骤是创建与某一材料对应的评估模式文件（EVM 文件）。
点击“创建”，软件会调用“应用设置”程序，生成一个默认的评估模式文件*.EVM。 评估模式文件有二个作用：

• 建立各个文件 （ FCL， MM， WZM， MLB...）的关联关系，这些文件是在建立工作曲线过程中生成的。
  
• 定义未知样的一些假定：如基体 （未测量，设定为余量的化合物）；固定含量（未测量， 但所有样品中有相同含量的化合物）；归一等。
  

“应用设置”程序创建了评估模式文件后，会检查在建立工作曲线的过程中各个步骤的操作和设  置是否正确，在应用设置的第一个栏目“信息/保存”中有这个应用方法的信息。一个正常的应用  方法，应该提示“一致性检查通过”。如果工作曲线的建立过程中有未完成的操作，在“信息/保存”   栏目中会有信息提示
点击“文件”，点击“保存”，保存为后缀为*.evm  的文件，原来的应用方法草案*.devm   自动被删除。至此，工作曲线完成。
注意：如果修改了应用设置中的一些选项，只有选中“信息/保存”栏目，才能作最后的保存。

• 无标样分析方法的操作说明
  
  
  • 关于无标样分析方法
    
  
  

当我们接到一个完全未知的样品时，要尽快获得样品的大致成分，传统的做法是：

• 获得关于样品组成的信息；
  
• 找到合适的标样；
  
• 制样，包括标准样品和未知样品；
  
• 设定测量条件；
  
• 测量标准样品；
  
• 绘制校准曲线；
  
• 测量未知样；
  
• 评估获得未知样的分析结果。
  

但是，我们往往很难获得关于样品组成的信息，找合适的标样也很困难。.
X 射线荧光光谱无标样分析技术是二十世纪九十年代推出的技术，其目的是不用校准样品也可以分析各种样品。它的基本思路是：由仪器制造商测量校准样品，储存强度和校准曲线，然后将这些数据转到用户的 X 射线荧光分析系统中，并用随软件提供的参考样品校正仪器漂移。因此，无标样分析不是不需要标样，而是将校准曲线的绘制工作由仪器制造商来做，用户将用户仪器和厂家仪器之间的计数强度差异进行校正。其优点是采用了制造商的标样、经验与知识， 包括测量条件，自动谱线识辨，背景扣除，谱线重叠校正，基体校正等。
布鲁克 AXS 公司的 Spectra plus 软件，可以在缺少标准样品的情况下分析各种样品中的 B 到U 的七十几个元素，含量范围从痕量到 100%，应用范围较广，但其广泛的适用性也带来了分析准确度的局限性。因此，无标样软件也称为半定量软件。

• 无标样分析方法的原理
  

通用的校准曲线

无标样分析其实也是依据定量分析的校准曲线。在布鲁克 AXS 公司的应用实验室的“主机” 上采用通用的测量条件测量了几百个不同类型的标准样品 （如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、油品和聚合物等等） ，获得了每条谱线的灵敏度（校准曲线），这些灵敏度参数保存在谱线库中。将这个谱线库转到用户的仪器上，并通过 5~6 个随机的校正样校正“主机” 和用户仪器的灵敏度差异。
无标样分析的评估程序 EVAL 的分析步骤：

• 步骤 1
  Ci = A1 × Ii
  Ci ：元素 i 的浓度
  A1 是保存在谱线库中的谱线灵敏度参数
  
• 步骤 2
  Ci = A1 × Ii × （1 +  ij × Cj） Cj ：上一步骤计算的含量
  ij ：元素间的基体校正系数
  在这个步骤中，要校正元素间的吸收增强效应
  
• 步骤 3
  

迭代计算，直到 2 次计算的差异小于某一值，这个迭代过程结束。

• X 射线信号的获得
  扫描模式测量
  无标样分析通常是采用扫描测量模式：
  注：无标样分析也可以采用定点测量模式，以获得更低的检出限。但是需要预先设定谱线的峰位和背景位置。
  动态匹配
  样品中的一些主量元素的 X 射线荧光信号会很强，甚至超过探测器的线性检测范围。如果测量到的信号强度达到了某一限值，高压发生器的电流会自动降到最小 5mA，以避免测量的强度超过探测器的线性范围。考虑到信号强度与电流成正比，在保存测量强度前，软件会重新计算在大功率下应该会获得的强度。
  

如下图，Fe KA 的信号有 5000 kCPS，远远超出了探测器的线性范围。其实这 5000 kCPS 的信号是动态匹配的结果。

Fe KA1-HS-Min
5000
4000
3000
2000
1000
100
0
4.9	5.0

• 采用无标样分析方法测量日常样品
  

如何采用无标样分析方法测量日常样品：

• 点击 Launcher 上的 “测量” ，打开进样器程序 Loader。
  
• 对于 V2 版本的软件，在菜单的“样品”，点击“样品定义文件”，然后选择QuantExpress.def ，打开无标样分析的定义表格。
  对于 V3 版本的软件，首先选择一个样品位，然后选择“样品定义模板”，无标样分析的样品定义模板是 QuantExpress。
  
• 输入样品名称
  
• 选择一个合适的分析方法
  

各种无标样分析方法：

方法	测量时间	分析目标
Fast Screening	3 minutes	快速分析，检测未知样品的主元素
Full Analysis	8 minutes	对样品中主次量元素的全定量分析
Best Detection	15 minutes	分析所有元素，低至痕量水平

无 标样分析方法保存在 C（T）：\Specplus\Libraries\Measmethods\QuantExpress\。

• 无标样分析结果的评估
  

几点重要的提示 ：

首先确认测量的 X 射线强度信号是否可靠，注意以下二种情况：
测量的强度是否太高，如果某条谱线的强度有好几千 kCPS，甚至上万 kCPS ， 测量的信号强度可能会超过探测器的计数线性范围，要考虑更换谱线，选择次
灵敏的谱线评估。不超过 3000kCPS 的强度是比较可靠的强度。
是否有很严重的谱线重叠，虽然软件会自动扣除重叠谱线的影响，但当谱线重叠很严重时，请选择不重叠的谱线进行评估。

KCps
30 40 50
10
20
KCps
4 6 8 10
1 2
Ce LA1-HR-Min
3837

Ce KA1-HR-Min
La KA1
3635343332

KeV

4.88

4.86

4.84
KeV

4.82

4.8

100 120
20
30

• 主量成分是否已测量或被准确定义。有可能我们只关心某几个元素的含量，但尽量测量所有的元素，尤其是含量高的元素一定要测量或定义。
  轻元素，如样品中的H、Li、Be、B、C、N、O 等元素，不能用 XRF 测量，或者测量不准确，如果样品中含有这些元素，并且含量较高，一定要定义清楚。
  
• 对样品了解越多，评估时输入的信息越全，测量结果越可靠。
  

• 评估程序的功能介绍
  无标样的分析结果通常用评估程序评估，而不是从结果管理器中查询。操作步骤如下：
  1、点击 SPECTRAplus Launcher 上的“评估”，然后选择要评估的样品，再点击“互动定量评估”
  （见下图）。
  

进行无标样分析结果的互动评估，显示含量。也可以用校准曲线评估定量分析的结果。

用校准曲线评估定量分析的结果，分析结果自动存入分析结果的数据库中。每次可以评估多个样品。（当校准曲线修改后，可以对修改前测量的样品用新的校准曲线重新评估分析结果）。

进行无标样分析结果的互动评估，显示扫描的谱线。

2、下面进入评估程序的评估界面（见下图）
各图标的意义：

“下一个文档”，引入一个样品进行评估。

“导入源数据”，引入一个样品，仅显示图形，不评估结果。（可用于同时显示二个样品的扫描图，进行扫描图的比较）。

“显示所有元素”，显示所有成分或仅显示检测到的成分，可以切换。

“初始化”。

“计算含量”。

“归一”。

“保存结果”。

“停止计算”。

“化合物/元素”，以化合物或元素显示。

“原始的/经制样的”，显示样品中的含量，或显示经过制样后的样片中的含量。

“选择定量评估窗口的显示列”，定义显示的列。

“评估方法”，显示和选择评估模式文件。会弹出如下窗口，可以重新选择评估模式文件。

“样品属性”，显示并修改样品的参数，（如制样方法、样品重量、直径等）。会弹出如下窗口：

“切换（定量评估/定性评估）窗口”。

“复制到剪贴板”。

“打印”。

3、合量与康普顿比率的界面



下图的左面是分析结果的合量，右面是康普顿比率。
当对测量结果进行了归一化处理后，右面还是康普顿比率，左面是归一化的系数。




分析结果的准确性判据：康普顿比率
X 射线荧光光谱无标样分析软件经常用于盲样的分析，其结果准确与否往往无法验。Spectraplus 软件提供了一个分析结果的准确性判据：康普顿线比率，即通过样品中各元素的浓度计算出理论康普顿线强度，将这个理论强度与实测的强度进行比较。如果这个比率接近 1， 说明本次无标样分析结果较可靠。如果理论强度与实测强度相差较大，比率大于 1，说明样品的平均原子序数偏小，即这次分析的基体偏轻；比率小于 1，说明样品的平均原子序数偏大， 即基体偏重。考虑到康普顿线对轻元素敏感，因此，康普顿线比率对于判断轻基体样品的分析结果准确性的判断较可靠。
一般来说，当比率在 0.7~1.4 之间，都认为该比率比较接近 1。



4、分析结果的主界面：
5、选中化合物，打右键，会出现如下窗口，用于修改各化合物的属性。

设为不存在	将该化合物设定为不存在。
设为基体	将该化合物设为基体。（如水溶液，H2O 是基体，钢材中 Fe 是基体）
固定含量	固定含量。会出现右面的对话框，输入用其它方法获得的该化合物的准确含量。化合物含量的准确定义，尤其是常量元素含量的准确定义，可以提高其它成分的分析准确度。

选择...	选择其它谱线来评估该化合物的含量。
改变分子式...	改变化合物的分子式。如石灰石样品中的 Ca 是以 CaCO3 存在， 但软件分析时定义为了 CaO，而 XRF 分析CO2 有困难，将 Ca定义为CaCO3，结果更可靠。
删除	删除该化合物。

6、选中谱线，点鼠标右键，会出现如下窗口，用于显示扫描的谱线。
选中“显示扫描图”，会出现如下谱图：




将鼠标放到中心线，会显示该谱线的参数和强度：





将鼠标放到扫描的谱线上，会显示谱线重叠的信息：

• 推荐的操作步骤
  

无标样分析的结果评估，对于不同的样品，有不同的评估步骤和方法，要根据样品灵活操作。下面推荐一个操作步骤供参考：

• 根据分析出来的各成分的含量，判断所选择的评估模式文件是否合适。
  
• 检查所定义的样品的属性是否准确，如制样方法，样品尺寸等。
  
• 检查谱线是否有明显重叠。
  
• 检查谱线的强度是否超探测器的线性范围。
  
• 检查化合物的分子式是否准确。
  
• 定义已知的化合物的含量。
  
• 插入 XRF 未分析的化合物的分子式和含量，点击菜单中的“定量评估”，选择“添加化合物”。
  
• 判断是否可以归一。注意：只有确认样品中的所有化合物均被测量或定义时，才能对结果进行归一。
  
• 检查康普顿线比率。
  

• 日常测量
  工作曲线建立完成，可以进入 Loader（进样器）测量未知样。
  Spectra plus 软件目前有二个版本，2013 年底前的版本是 V2 版本，2014 年以后是 V3 版本， 这二个版本的 Loader 程序有比较大的变化。下面针对不同的版本分别介绍。
  
  
  • 测量程序（V2 版本）
    
  
  

• 漂移校正
  

一般要定期对工作曲线进行漂移校正。

• 点击“漂移校正”按钮。
  
• 选择与测量方法相对应的漂移校正样，点击“导入到”，将漂移校正样导入到进样器的相应位置。
  

漂移校正样测量结束，软件会自动进行漂移校正。
如何检查漂移校正的结果？

点击“Launcher”-“工具”-“谱线库管理”打开谱线库管理程序。选中要检查的谱线，选中“显示漂移校正的详细信息”。
1、经常观察漂移校正样的强度变化幅度，可以帮助确定漂移校正的时间间隔。
2、如果在测量漂移校正样时，漂移校正样的位置放错了，或漂移校正样被污染了，或仪器的 硬件出现了问题，导致漂移校正样的强度结果与上一次的漂移校正强度值的差超过了 30％，软件会提示出现了问题，强度不恒定（Inconsistent），软件不能进行漂移校正，要求先找出原因。

• 测量未知样
  

• 打开 Loader（进样器）程序，点击菜单中的“样品”，选择“样品定义文件…”。
  
• 选择相应的“*.def”文件，打开样品定义模板：
  
  
  
  • 定量分析固体样品（真空光路），选择：Routine-Vac.def
    
  • 定量分析液体或粉末样品（氦气光路），选择：Routine-He.def
    
  • 无标样分析：选择：QuantExpress.def
    
  
  

然后输入样品编号，选择应用方法，进行测量。
如何修改样品定义模板中显示的应用方法？
有时我们可能会建立很多应用方法，但是日常测量时可能只用到某几个应用方法，可以修改样品定义模板中显示的应用方法。修改方法如下：

• 修改Routine-Vac 模板中的应用方法，可以编辑
  C:\SPECplus\Libraries\MeasMethods\Vacuum.txt
  
• 修改 Routine-He 模板中的应用方法，可以编辑
  

C:\SPECplus\Libraries\MeasMethods\Helium. txt

• Loader（进样器）中的其它功能
  
• 测量程序（V3 版本）
  
• 漂移校正
  

• 在 Loader（进样器）界面，选择“参考样品”-“漂移校正样品”。
  
• 在“应用方法”中选择要校正的应用方法。
  
• 在“选项”中可以不选择，也可以设置“时间倍数”，时间倍数是指用以正常时间几倍的时间来  测量漂移校正样，以提高测量的精密度。
  

漂移校正样测量结束，软件会自动进行漂移校正。
查看漂移校正的结果，请参考“4.1.1 如何检查漂移校正的结果？”。

• 测量未知样
  

可以从Loader（进样器）的“日常样品”栏目或“分析向导”栏目定义和测量未知样。

• SPECTRAplus 文件结构
  plus
  本节介绍 SPECTRA软件中的主要文件及其目录、后缀等。
  
  
  • 文件结构
    
  
  

plus

• 未配触摸屏的 S8 Tiger， SPECTRA软件的所有数据文件均保存在C：\SPECPLUS 的
  根目录及其子目录中。
  plus
  
• 配有触摸屏的 S8 Tiger， SPECTRA软件的所有数据文件均保存在仪器内部计算机的 D：
  \SPECPLUS 的根目录及其子目录中。与仪器连接的外部计算机将内部计算机的数据映射到外部计算机的 T：\SPECplus。
  注意：不要移动该目录，或修改目录名。
  下面介绍 C（T）：\SPECplus\目录中的子目录及文件。C：\SPECplus\Data Files\Info
  
  
  
  • 保存有光谱仪对光的记录及工作日志。
    
    
    
    • Summary1.TSV ：内有测角仪的零点， 探测器的高压和分辨率。
      
    • Summary2.TSV ：内有 2θ校正的数据
      
    • *.Log 文件：仪器的工作日志
      C：\SPECplus\Data Files \TempSSD
      
    
    
  
  

• 保存所有的未知样（包括定量和无标样分析）的原始数据 。
  C：\SPECplus\DataBases
  
• 保存有二个数据库：标准数据库和测量数据库。
  
  
  
  • FLUO.MDB：标准数据库，保存有标准样品的名称，定义的制样方法，标准样品的值。
    
  • MEASURE.MDB：测量数据库，所测的未知样的结果（包括浓度和强度） 。
    C：\SPECplus\DriftCorrection
    
  
  

• 保存有测量的漂移校正样的原始数据。
  C：\SPECplus\Libraries
  
• 是非常重要的目录，在根目录下有：
  
  
  
  • S8-Configuration.CNF：光谱仪的配置文件。
    
  • S8-LineLibrary.FLL ：谱线库，包括所有谱线的参数。
    C：\SPECplus\Libraries\Materials
    
  
  

• 保存有标准样品的测量原始数据。
  C：\SPECplus\Libraries\Calibrations
  
  
  
  • 保存有校准曲线。有以下三类文件：
    
    
    
    • *.FQN： 建立校准曲线的向导；
      
    • *.FCL： 校准曲线；
      
    • *.EVM： 评估模式（即各个文件的关联）。
      C：\SPECplus\Libraries\MeasMethods
      
    
    
  
  

• 保存有测量方法（*.MM），Loader 的样品定义模板 （*.DEF） ，结果输出格式文件
  

（*.WZM）。

• plus
  SPECTRA软件的文件类型和后缀
  

文件后缀	描述	目录
CNF	光谱仪硬件配置	C： \SPECPLUS\Libraries
MDB	数据库	C： \SPECPLUS\Databases
FLL	谱线库	C： \SPECPLUS\Libraries
MM	测量方法	C： \SPECPLUS\Libraries\Measmethods
WZM	结果输出格式	C： \SPECPLUS\Libraries\Measmethods
DEF	样品定义模板	C： \SPECPLUS\Libraries\Measmethods
SSD	测量的原始数据（未知样）	C： \SPECPLUS\TempSSD
测量的原始数据（标准样品）	C： \SPECPLUS\Libraries\Materials
FCL，FQN	校准曲线	C： \SPECPLUS\Libraries\Calibrations
DEVM	应用方法的草案	C： \SPECPLUS\Libraries\Calibrations
EVM	应用方法	C： \SPECPLUS\Libraries\Calibrations
ERR	光谱仪的工作日志	C： \SPECPLUS\Data files\Info
TSV	光谱仪的对光记录	C： \SPECPLUS\Data files\Info
STS	S8 Tools 的记录
EXE	可执行文件	C：\Program Files\SPECPLUS

注意：请定期对 C（T）：\SPECplus\中的文件进行备份。

• plus
  SPECTRA软件的工作流程（定量分析方法）
  

plus
SPECTRA软件的工作流程（定量分析
打开“应用”→“新建”

输入材料名称，定义要分析的元素或化合物。
输入标准样品的名称及含量

保存在C：\SPECplus\ Databases\Fluo.mdb
定义制样方法
定义标准样片（标准样品＋制样方法）
用“测量方法向导”程序建立并编辑测量方法文件
（*.mm），选择与要测量的元素对应的谱线，定义光谱仪的参数。
用“测量方法向导”程序对测量谱线进行优化，优化测量 谱线的峰位、背景位、PHA 的宽度、电流电压、准直器、分光晶体等。
在 Loader 中测量所有的标准样品
绘制工作曲线，产生*.FCL ，*.FQN
用“结果管理器”程序生成并编辑结果输出格式

保 存 在 C：\SPECplus\ Libraries\Measmethods\*.mm
保存在C：\SPECplus\ Libraries\S8-Linelibrary.fll
测量的原始数据保存在C：\SPECplus\ Libraries\Materials\*.ssd
保存在
C：\SPECplus\ Libraries\Calibrations\*.fcl， *.fqn
用“应用设置”程序产生应用方法文件，建立工作曲线、 测量方法、结果输出格式的关联关系

保存在
C：\SPECplus\ Libraries\Calibrations\*.evm
在 Loader 中输入样品名称，选择应用方法文件，测量未知样。
用“结果管理器”查询测量结果

测量的原始数据保存在
C：\SPECplus\
Data Files\TempSSD\*.ssd
经工作曲线评估的测量结果保存在C：\SPECplus\ Databases\measure.mdb